【性狀】本品為黃色結(jié)晶性粉末;無臭。 本品在熱水中溶解,在水或乙醇中微溶,在植物提取物中不溶。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。 對照溶液 精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液(1)、對照品溶液(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。 系統(tǒng)適用性溶液 取對照品溶液(2)1ml,用供試品溶液稀釋至10ml,搖勻。 測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。 限度 供試品溶液色譜圖中,如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,均不得過1.0%;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積(2.0%)。 植物提取物化物 取本品0.50g,依法檢查(通則0806第一法),應(yīng)符合規(guī)定(合成品)。 有機腈 照薄層色譜法(通則0502)試驗。 供試品溶液 取研細(xì)的本品約0.25g,精密稱定,置25ml具塞錐形瓶中,加無水植物提取物5ml,振搖5分鐘,用垂熔漏斗(G5)濾過,用無水植物提取物洗滌3~4次(每次2ml),合并濾液與洗液,濃縮至約0.5ml。 對照品溶液 取胡椒植物提取物對照品適量,精密稱定,加植物提取物溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。 色譜條件 采用硅膠G(厚度0.5mm)薄層板,以植物提取物-冰醋酸(25∶0.1)為展開劑。 測定法 吸取供試品溶液全量與對照品溶液10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以5%鉬酸銨硫酸溶液,在105℃加熱10~20分鐘,檢視。 限度 供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應(yīng)位置上,不得顯雜質(zhì)斑點(合成品)。 水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過12.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十(合成品)。 【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,置燒杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加植物提取物滴定液(0.01667mol/L)50ml,加水稀釋至刻度,振搖5分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液100ml,置250ml具塞錐形瓶中,加碘化鉀2g,振搖使溶解,加鹽酸溶液(1→2)10ml,密塞,搖勻,在暗處放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,溶液顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml植物提取物滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于12.39mg的C20H18ClNO4。