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CPHI制藥在線 資訊 二苯甲醇的制備實驗怎么做

二苯甲醇的制備實驗怎么做

熱門推薦: 二苯甲醇
來源:CPhI制藥在線
  2017-12-20
現(xiàn)在醫(yī)藥制造中經(jīng)常會使用到中間體這種物質,中間體相當于一種半成品,可減短藥物的制造周期。二苯甲醇是一種常見的中間體,主要用于有機合成,醫(yī)藥工業(yè)作為苯甲托品

  現(xiàn)在醫(yī)藥制造中經(jīng)常會使用到中間體這種物質,中間體相當于一種半成品,可減短藥物的制造周期。二苯甲醇是一種常見的中間體,主要用于有機合成,醫(yī)藥工業(yè)作為苯甲托品,苯海拉明及乙酰唑胺的的中間體。通過二苯甲醇的制備實驗,可以了解其制備過程及需要注意的地方。那么,二苯甲醇的制備實驗怎么做?

二苯甲醇的制備實驗怎么做

一、實驗目的:

1.掌握由NaBH4還原二苯甲酮制備二苯甲醇的方法,了解酮的還原反應機理、還原劑的種類及特點。

2.進一步熟悉用TLC判定反應終點的方法。

二、實驗的準備:

儀器:圓底燒瓶(100ml1個);**溫度計(150℃1支);回流管(1個);吸濾瓶(1個);布氏漏斗(1個);水泵(公用)。

藥品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);NaBH40.4g(10.57mmol);TLC板,環(huán)己烷,乙酸乙酯,10%HCl。

三、物理常數(shù):

化合物

 

名稱

 

分子量

 

 

性狀

 

比重

 

(d)

熔點

 

(℃)

沸點

 

(℃)

折光率

(n)

溶解度

乙醇

乙 醚

二苯酮

182.2

白色晶體

1.115

48.5

305.4

1.6077

不溶

硼氫化鈉

 

37.83

白色粉末

1.074

36-37

400

1.3715

不溶

乙醇(95%)

46.07

無色液體

0.974

-114.1

78.3

 

-

二苯甲醇

184.24

白色晶體

-

69

298

-

0.5g/L20

 

四、具體操作:

100mL燒杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4(10.57mmol),室溫下(反應溫度<500C)攪拌反應20min左右,TLC跟蹤到終點(展開劑:環(huán)己烷:乙酸乙酯=10:1)。然后加入100mL水,滴加10%HCl1mL,攪拌均勻后吸濾,得二苯甲醇。

通過以上步驟和方法,即可獲取二苯甲醇這種物質,不過在整個制備過程中一定要嚴格按照要求來進行。

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