氨基甲酸乙酯測(cè)定方法是怎樣的

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2018-04-19

氨基甲酸乙酯，是一種致癌物，可以引起肺腫瘤、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等，是發(fā)酵食物和酒精飲品在發(fā)酵或貯存過(guò)程中天然產(chǎn)生的污染

氨基甲酸乙酯，是一種致癌物，可以引起肺腫瘤、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等，是發(fā)酵食物和酒精飲品在發(fā)酵或貯存過(guò)程中天然產(chǎn)生的污染物。因此對(duì)相關(guān)食品中進(jìn)行氨基甲酸乙酯的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)是非常必要的。那么，氨基甲酸乙酯測(cè)定方法是怎樣的？

氨基甲酸乙酯

一、試劑和材料，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

1.0mg/mLD5-氨基甲酸乙酯貯備液：準(zhǔn)確稱取10.0mgD5-氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇定容至10mL。

2.0μg/mLD5-氨基甲酸乙酯使用液：準(zhǔn)確吸取1.0mg/mLD5-氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1mL，用甲醇定容至50mL。

1.0mg/mL氨基甲酸乙酯貯備液：準(zhǔn)確稱取0.5g氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇定容至50mL。

分別準(zhǔn)確吸取一定量氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)，加100μL2.0μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液，用甲醇定容至1.0mL，得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液（內(nèi)含200.0ng/mLD5-氨基甲酸乙酯）

固相萃取柱：CleanertEC氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱（堿性硅藻土）

氣相色譜柱：DA-INNOWAX柱

二、實(shí)驗(yàn)方法：準(zhǔn)確量取2.00ml酒樣，加100μL2.0μg/mLD5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)使用液、氯化鈉0.3g（白酒、醬油不加），超聲溶解、混勻，然后加樣到氨基甲酸乙酯專用柱上，讓試樣慢慢滲入到CleanertEC氨基甲酸乙酯固相萃取專用柱中，靜置約10min，先用10mL正己烷淋洗除雜，然后用10mL5%乙酸乙酯/乙醚溶液以1mL/min流速洗脫并收集于10mL具塞刻度試管中，在室溫下用氮?dú)饩従彺抵?.5mL左右，用甲醇定容至1.0mL制成測(cè)定液供GC/MS分析，同時(shí)做空白。

四、結(jié)論：本文采用商品化CleanertEC氨基甲酸乙酯專用固相柱（堿性硅藻土）前處理結(jié)合DA-INNOWAX柱進(jìn)行白酒中氨基甲酸乙酯的測(cè)定，結(jié)果表明氨基甲酸乙酯檢出限為2.0μg/kg，回收率在98.3%-104.5%，完全滿足食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.223-2014方法的檢測(cè)要求。

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