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溴丙烷檢測(cè)方法是怎樣的

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來(lái)源:CPhI制藥在線
  2018-08-29
?溴丙烷又名正溴丙烷,為無(wú)色刺激性氣味的液體,微溶于水,可溶于丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。具有易揮發(fā)、不易燃等特點(diǎn),主要用于生產(chǎn)噴霧黏合劑、精密儀器的清洗劑和脫脂劑,也用作制藥產(chǎn)業(yè)、殺蟲劑和合成季胺類化合物的中間體。

       溴丙烷又名正溴丙烷,為無(wú)色刺激性氣味的液體,微溶于水,可溶于丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。具有易揮發(fā)、不易燃等特點(diǎn),主要用于生產(chǎn)噴霧黏合劑、精密儀器的清洗劑和脫脂劑,也用作制藥產(chǎn)業(yè)、殺蟲劑和合成季胺類化合物的中間體。那么,溴丙烷檢測(cè)方法是怎樣的?

溴丙烷 檢測(cè)

       一、材料和方法

       1、儀器:氣相色譜儀,自動(dòng)進(jìn)樣器,氫氣發(fā)生器,低噪音空氣泵,自動(dòng)進(jìn)樣小瓶,溶劑解吸型活性炭管。

       2、試劑:二硫化碳,溴丙烷。

       3、色譜分析條件:色譜柱:SBP-1,進(jìn)樣口溫度200℃。檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器,溫度250。通過(guò)對(duì)柱溫、進(jìn)樣方式、載氣流量等色譜條件優(yōu)化,確定的色譜條件為:色譜柱程序升溫:35%/3 min;分流進(jìn)樣,分流比:10:1;進(jìn)樣體積1.0ixl。4.1一BP標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制:準(zhǔn)確稱取1一BP50.00mg,CS:溶解后定容至50ml容量瓶,此溶液即為1.0 mg/ml的1一BP萬(wàn)方數(shù)據(jù)468貯備液。

       4、冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

       5、樣品采集:

       (1)短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn)打開活性炭管兩端,連接于采樣器,以120 ml/min流量采集15 min空氣樣品。

       (2)長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn)打開活性炭管兩端,連接于采樣泵,以50 ml/min的流量采集4h空氣樣品。

       (3)樣品空白:將活性炭管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。采樣后,立即封閉炭管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。

       6、測(cè)定方法:

       (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:移取適量溴丙烷的貯備液用CS2稀釋至2.50、10.00、50.00、100.00、500.00 Ixg/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列。

       (2)樣品處理:將采過(guò)樣的活性炭管前后兩段內(nèi)活性炭分別倒入具塞試管內(nèi),加入1.0mlCS:,不時(shí)振搖,解吸30 min后,取解吸液供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用CS2稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

       (3)樣品測(cè)定:按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件,測(cè)定樣品和樣品空白的解吸液,測(cè)得樣品峰面積值減去空白對(duì)照峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算得溴丙烷的濃度(Ixg/ml)。

       

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