對于一些并沒有單獨存在的化學物品,作為生產的企業(yè),就要了解具體的合成方式,而多數(shù)化學物質的合成方法都是比較多的,可以選擇合適的方法來完成制備,這樣才能夠減少成本的支出,那么3-氯苯硼酸有幾種合成方法呢,一起來看看吧。
1、第一種3氯苯硼酸的合成方法,主要是以間二氯苯做為起始原料,然后以碘粒,和1,2二溴乙烷作為引發(fā)劑,之后在有機溶劑存在下,跟鎂反應得到3氯苯基氯化鎂反應液。之后在有機溶劑中,跟硼酸三甲酯反應,可以制備3氯苯硼酸二甲酯,再經過酸水溶液水解,還有有機溶劑萃取,以及有機溶劑結晶,可以得到3氯苯硼酸。純度≥98.5%。這種方法原料價廉易得,并且反應步驟少,生產的成本低,工藝也是比較簡單的,污染小,十分有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產。
2、第二種3-氯苯硼酸的制備方法,主要是以間溴氯苯為原料,來制備3氯苯硼酸,可以先制備格氏反應試劑,之后再與硼酸酯反應,可以生成3氯苯硼酸酯,還有3氯苯硼酸酯經酸水解,可以得到粗產物,然粗產物經梯度降溫結晶和過濾,還有醚類溶劑打漿和濾餅洗滌,可以得到純度99.5%以上,并且單一雜質小于0.1%的產品,可以滿足原料藥生產過程,對醫(yī)藥中間體的純度要求。這種方法合成3氯苯硼酸,總收率可以達到70%以上,要明顯優(yōu)于現(xiàn)有的格氏試劑法收率,并且中間產物格氏試劑不需分離,就可直接用于下步反應,十分有效簡化工藝,還能減少污水排放,可以降低成本。
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