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CPHI制藥在線 資訊 一種制備2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

一種制備2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

來源:CPHI制藥在線
  2022-11-04
2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚又被稱之為"2,4-二氯基苯酚",這是一種重要的精細(xì)化工中間體,廣泛的被應(yīng)用于染料等精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)和有機合成。

       2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚又被稱之為"2,4-二氯基苯酚",這是一種重要的精細(xì)化工中間體,廣泛的被應(yīng)用于染料等精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)和有機合成。1967年,美國專利3349090報道其是合成治療豬牛羊血吸蟲病藥物氯羥柳胺的必須原料,1987年,美國專利244196報道2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚用作合成含氰甲暨的中間體,2005年美國專利20050124667報道其作為合成血纖維蛋白溶酶原酰胺類抑制劑的重要中間體。

一種制備2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

       今天為大家?guī)淼?-氨基-4-氯-6-氨基苯酚制備方法,實際的操作是稱取2.0G NICL2溶于6.5ML蒸餾水當(dāng)中,向燒杯中加入5G SIO2,浸漬過夜,343K水浴攪拌至干燥,373K烘6小時,473K烘烤4小時待用,在333K水浴下,向三口燒瓶中依次加入甲醇32.5ML、乙醇5ML、氫氧化鈉1.0G、蒸餾水1.0ML以及硼氫化鉀1.0G,攪拌至溶解,稱取一定量的催化劑前驅(qū)體倒入三口燒瓶中,得到NI-B/SIO2樣品一次用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌,最后保存在乙醇中備用。

       然后在500ML高壓反應(yīng)釜中依次加入催化劑濕重2.35G、2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚7.5G以及150ML乙醇,依次用氮氣、氫氣各置換3次,以除去空氣,通入H2至0.5MPA,開動攪拌,攪拌速度800R/MIN,將高壓釜緩慢加熱至333K,通過觀察和記錄高壓釜內(nèi)壓強隨時間的變化檢測反應(yīng)進(jìn)程,待壓力不再變化時,繼續(xù)反應(yīng)10MIN后停止,抽出釜內(nèi)溶液,過濾出催化劑,濾液經(jīng)減壓蒸干溶劑后,將所得產(chǎn)品真空干燥,經(jīng)HPLC檢測,2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚轉(zhuǎn)化率為100%,其選擇性達(dá)98%。

       

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